关于间歇萃取精馏制备高纯甲醇的研究

分类：化学论文发表 时间：2012-06-06 09:35 关注：(1)

　　摘要：本文通过用二甲基亚砜作为间歇萃取精馏制备高纯甲醇的容积，从而建立间歇萃取精馏的恒摩尔持液模型，采用准稳态方法对该模型进行求解，对溶剂一次性加入和溶剂连续加入两种操作方式分别模拟分析了影响高纯甲醇收率的各种因素，然后通过测试产品的紫外线透过率和水分含量反映产品的纯度，实验结果所确定的适宜条件与模拟结果基本一致，从而确定了间歇萃取精馏制备高纯甲醇的最佳工艺条件。
　　
　　关键词：萃取；高纯；甲醇
　　在医药、电子等领域中，高纯甲醇被越来越广泛的应用，但是在国内目前的高纯甲醇档次比较低，技术路线还不算成熟，缺乏竞争力。
　　一、二甲基亚砜的概念及应用
　　一种含硫有机化合物，在常温下为无色无臭的透明液体，也是一种吸湿性的可燃液体，这种化合物就被称作为二甲基亚砜，它的分子式是（CH3）2SO.它具有极性高、沸点高、好的热稳定性、非质子、与水混溶的特性，能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物，被誉为“万能溶剂”。在溶剂和反应试剂中，二甲基亚砜有着广泛的应用，尤其是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟胺的溶剂等。
　　二、高纯甲醇及其用途
　　1、高纯甲醇，主成分含量在99.9%以上，并对其紫外吸收、水分、残渣、痕量杂质残留等关键技术指标都有严格的限制，杂质含量限制在ppm~ppb级。
　　2、高纯甲醇的用途当前，在化学分析、电子清洗、医药合成等方面高淳甲醇在这些其中都得到了广泛的应用，随着不断增长的市场需求量，对于高淳甲醇的应用前景十分看好，高淳甲醇的主要用途有以下的几个方面：
　　2.1高淳甲醇在作为仪器分析试剂应用在化工精密仪器上，比如在高效液相色谱中高纯甲醇作为流动相，单独使用或混合使用。反向液相色谱是高效液相色谱中应用最广的一种模式，其中流动相是完成相色谱样品分离分析最关键的一个因素，而甲醇是使用最多的一种流动相，其要求甲醇达到色谱纯，且在紫外波段(220~280mm)内需很高的透光度。
　　2.2微电子行业作为清洗剂高纯甲醇作为清洗剂应用于现代微电子行业，比如硅圆片在进行工艺加工过程中，常常会被不同的杂质所沾污，这些杂质的玷污会导致IC的产率下降大约50%。为了获得高质量、高产率的集成电路芯片，必须将这些玷污物去除干净。所以，高纯试剂的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。
　　三、间歇萃取精馏模拟
　　分离近沸点或者共沸物系的最有效的方法之一就是间歇萃取精馏。针对于某一个物系，尤其是近沸点或者共沸物系，它们分离能不能用间歇萃取精馏方法来进行实现，针对这个过程进行的数学模拟，要通过模拟来判断，也同时可以对过程中的各参数进行考察。
　　1、模型介绍精馏塔的模拟长采用两种方法：其一，平衡级模型，对于平衡级处于汽液平衡状态做一个假设，并且级内液相和汽相各自全部混合，然后，针对达不到平衡的情况用板效率进行调整和分析计算。其二，非平衡级模型，研究对象选择实际的精馏每一块板，传质速率和传热速率进行引入，对每一级中可能出现的所有影响平衡的因素进行表达。但是传质和传热速率的引入使一直都和复杂的精馏模拟变得更加的复杂，并且，也不易得到方程的参数，所以，在实践中并没有得到很广泛的应用。
　　2、间歇萃取精馏过程模拟的数学模拟因为间歇萃取精馏塔的操作过程是非稳定的，和连续精馏相比，它的模拟要复杂很多。对模型进行适度简化假设是很有必要的，这样做是为了让计算机能够在很短的时间内完成。可分为以下的几点：
　　2.1理论级假设：对汽、液两相间的热量和质量传递速率假设为无限大，就是在每一块塔板上汽、液两相经过接触以后，迅速达到平衡的状态，离开塔板的汽相混合物和液相混合物之间处于相平衡的状态。
　　2.2全混级假设：假设塔板上的液体及塔板间的气体是完全混合的，具有均匀的压力、温度和浓度。
　　2.3恒摩尔持假设：在每块塔板上，液相持液量假设保持恒摩尔没有变换。
　　2.4对汽相滞料量的忽略。
　　2.5对塔身忽略其热损失。
　　2.6塔釜相当于一个平衡级。把采用溶剂一次性加入和溶剂连续加入两种操作方式相比，比较适宜的操作条件均为溶剂比为0.3，前馏分回流比为8，产品段回流比为5.而相同操作条件下，溶剂连续加入时高纯甲醇的收率要明显高于溶剂一次性加入时的收率。
　　四、实验研究
　　依据国家行业标准，在对甲醇含量进行测定时，只对杂质含量较高的工业甲醇适用的是单纯汽相色谱法测定工业甲醇纯度和有机杂质，但是对于纯度大于99.5%，并且工业甲醇和试剂甲醇的杂质含量很低，这样的方法就不适用。把实验结果和模拟结果两者相比较，确定最佳工艺条件，两者所确定的适宜溶剂比和回流比基本上相同，从而对间歇萃取精馏制备高纯甲醇的最佳工艺条件进行了确定。
　　五、结语
　　随着高新技术产业的快速发展,高纯甲醇在化工、制药、分析测试、电子清洗等领域得到越来越广泛的应用,市场需求量不断增长。目前,国内的高纯甲醇档次低,技术路线还不成熟,缺乏竞争力,高纯甲醇市场很大程度上还依赖进口。利用工业甲醇制备高纯甲醇,附加值高,且国内有充足的原料保障,这对于填补我国自主生产高纯甲醇产品空白具有极其重要的意义。
　　参考文献：
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