水处理论文废水中总氰化物的直接测定

分类：水利论文发表 时间：2016-12-12 12:05 关注：(1)

　　氰化物是指含氰基的化合物。水处理论文有无机氰化物即含氰根离子的无机盐，如氰化钾、氰化钠、氢氰酸等;有机氰化物如乙腈、丙烯腈、正丁腈等;它们均是剧毒物质。氰化物可通过呼吸道、消化道进入人体内,然后析出氰离子，跟细胞线粒体内的三价铁结合，阻碍三价铁的还原，妨碍细胞正常呼吸，从而使组织细胞不能正常利用氧，导致组织缺氧，造成机体陷入内窒息死亡状态。另外，某些腈类氰化物自身就具有直接对中枢神经系统的抑制功能。水处理论文废水中总氰化物的直接测定

　　《工业水处理》Industrial Water Treatment(月刊)1981年创刊，已满二十余年，海内外公开发行。订户遍及化工、石油、冶金、机械、电力、电子、纺织、印染、制药、轻工、医院、食品、饮料酿酒、造纸、环保等系统，自来水公司、污水处理厂、水处理设备工程公司，以及大专院校等。读者对象为技术主管、技术人员、采购主管、经理人。本刊是经国家科委和国家新闻出版署批准，由天津化工设计院、国家工业水处理工程技术研究中心和中国化工学会工业水处理专业委员会共同主办的专业性科技刊物。《工业水处理》主管单位：中海油天津化工研究设计院，主办单位：中海油天津化工研究设计院，国内统一刊号：12-1087/X，国际标准刊号：1005-829X

　　摘要：基于在弱酸性介质中,氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰，氯化氰再与异烟酸反应，得到的产物经水解得到戊烯二醛，其与1,3二甲基巴比妥酸显色反应后，用连续流动分析仪在波长600nm处测量水中总氰化物的含量。实验结果测得加标回收率为92.06%～97.22%,相对标准偏差为1.8%～7.4%，检出限为0.004mg/L，线性范围为0.016mg/L～0.246mg/L。该方法的准确度高，重复性好，检出限低，完全满足水中氰化物的检测要求,而且操作简单，检测快速，适合水总氰化物的批量检测。

　　关键词：连续流动分析;水体;氰化物;检测

　　因此，对水中氰化物特别是痕量氰化物的快速准确检测就显得尤为重要了，目前对氰化物的检测方法有色谱法、光谱法、电化学法等;有国标及部门标准，如：异烟酸-吡唑啉酮比色法[5]、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、容量法和分光光度法等;文献报道的检测方法有：顶空气相色谱法、均相催化气相色谱法、应用全差示光度法测定水和废水中的微量氰化物、离子色谱法等等。

　　基于连续流动注射分析水中总氰化物的相关方法存在不足，急需不断完善等现状，本文建立了一种适合于大批量的分析检测水中总氰化物的分析检测方法。从如下几个方面进行研究，实验结果表明方法的加标回收率：92.06%～97.22%;检出限为：0.004mg/L;重复性为：0.26%;实验结果完全满足水中氰化物的检测分析要求。

　　1、实验部分

　　1.1实验仪器

　　连续流动分析仪(荷兰skala公司生产SAN++5000)由下列6部分组成：100位的自动进样器、蠕动泵、反应分析模块(含加热、蒸馏装置)、光度检测器、数据处理系统;电子天平(奥豪斯公司生产的AR1140);超声波清洗器(上海精密仪器仪表有限公司生产的AK-250B型);其它玻璃器皿。

　　1.2实验试剂

　　1.柠檬酸(分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司);2. 氢氧化钠NaOH(优级纯，上海山海工学团实验二厂);3. 邻苯二甲酸氢钾C8H5KO4(分析纯，成都金山化学试剂有限公司);4.Brij35试剂(30%，Skalar公司);5.氯胺-T(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司);6. 1,3二甲基巴比妥酸C6H8O3N2(99%，上海源叶生物科技有限公司)7.异烟酸C6H5O2N(化学纯，国药集团化学试剂有限公司)。

　　1.3试剂的配制

　　1. 蒸馏试剂：称50g柠檬酸，加12g NaOH溶解后，加蒸馏水1000ml。pH约为3.8(否则用 1M的HCl或 1M NaOH调) 放冰箱可保存3个月。

　　2. 蒸馏水：500ml 新鲜蒸馏水。

　　3. 缓冲液pH5.2：称2.3g NaOH，加入 20.5g 邻苯二甲酸氢钾C8H5KO4，加蒸馏水1000ml。 基本上pH=5.2(否则用 1M的HCl或 1M NaOH调)，加1.0ml Brij35。 用棕色瓶装，放冰箱可保存3个月。

　　4. 氯胺-T(变黄或结晶时不能使用)：称2g氯胺-T 溶于1000ml蒸馏水中。用棕色瓶装，放冰箱可保存3个月。

　　5. 显色剂：称7.0g NaOH，加入 16.8g 1,3二甲基巴比妥酸C6H8O3N2 和13.6g 异烟酸C6H5O2N，加蒸馏水1000ml。最好于超声波里搅拌溶解，基本上pH=5.2(否则用 1M的HCl或 1M NaOH调)。用棕色瓶装，用前过滤。放冰箱可保存3个月。

　　6. 氢氧化钠0.1M：称4g NaOH 溶于1000ml蒸馏水中.

　　7.取样器冲洗液：新鲜0.01M NaOH溶液(称1.6g NaOH 溶于4000ml蒸馏水中)

　　8.标液：取2.5ml标准准样品( 40.7 mg/L)稀释到100ml ，得到1mg/L

　　9.总氰化物储备液：1mg/L 每周用0.01M NaOH溶液(0.4g/L)稀释配制。

　　1.4实验原理

　　在弱酸性介质中、水中的氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，得到的产物经水解得到戊烯二醛，其再与1,3二甲基巴比妥酸显色反应生成紫蓝色物质，在本实验条件下，该物质在波长600nm处有最大吸光度。

　　2、结果与讨论

　　2.1蒸馏温度 本实验采用的连续流动分析仪配置有蒸馏装置，蒸馏温度设置为127摄氏度。

　　2.2标准曲线及检测限

　　取1mg/L的标准液，用0.01M NaOH逐级稀释为0.0050mg/L、0.0250mg/L、0.0500mg/L、0.0750mg/L、0.1000mg/L、0.1250mg/L，在以峰高为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线如图1，标准曲线为Y=0.0016X+0.0000 相关系数R=0.9998。