检验医学期刊发表研究通脉软胶囊质量标准

分类：医学校验论文发表 时间：2013-06-18 11:33 关注：(1)

　　通脉软胶囊为中药6类新药，已被SFDA批准进行临床研究。由人参、冰片等6味中药组成，具有益气化瘀、活血通脉的功能，主治冠心病、心绞痛等。为了保证产品的安全性、有效性及质量可控性，我们采用薄层色谱法对人参、冰片进行了定性鉴别。人参为方中君药，其主要成分为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等。为了更有效地控制产品质量，本文发表在《医学信息》上，文章建立用HPLC梯度洗脱法同时测定通脉软胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量[1-3]。结果表明，本法操作简便、重现性好、测定结果准确，能作为通脉软胶囊的质量控制的方法，是检验医学期刊发表范例。

　　1 仪器与试药

　　1.1 仪器

　　LC?2010A高效液相色谱仪(日本岛津),SPD?M10Avp二极管阵列检测器(日本岛津);BSZZ4S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。

　　1.2 试药

　　人参皂苷Rg1对照品(批号:703?200221)、人参皂苷Re对照品(批号:754?200115)、人参皂苷Rb1对照品(批号:704?200318)均购自中国药品生物制品检定所;通脉软胶囊(自制，批号:060811、060812、060813，规格为0.6 g/粒)

　　2 方法与结果

　　2.1 通脉软胶囊的薄层鉴别

　　2.1.1 冰片 取本品2粒,剪开,置烧杯中,用水洗涤3次,每次15 mL,转入分液漏斗中,用正己烷萃取3次,每次15 mL,合并正己烷液,用甲醇20 mL萃取,弃去正己烷溶液,甲醇液蒸至约2 mL,转入5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取冰片对照品，加醋酸乙酯溶解，制成每1 mL含5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各1 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯?正己烷(体积比9∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱中无相应斑点出现，见图1。

　　2.1.2 人参 取本品5粒，剪开，加温水(40～50 ℃)洗涤3次，每次15 mL，加乙醚30 mL洗涤，并入分液漏斗中，弃去乙醚液，再加乙醚30 mL萃取，弃去乙醚液，水溶液加水饱和正丁醇萃取4次(20 mL，20 mL，15 mL，15 mL)，合并正丁醇液，加1% NaOH溶液洗涤2次，每次30 mL，弃去碱液，再加用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次，每次20 mL，收集正丁醇液，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取人参皂苷Rg1和Re对照品，加甲醇制成每 mL各含0.5 mg的混合溶液，作为对照品溶液。另取人参对照药材1 g，加三氯甲烷40 mL，加热回流1 h，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，用水0.5 mL拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇10 mL，超声处理30 min，吸取上清液，加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液、对照药材溶液各4 μL及供试品溶液6 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷?甲醇?水(体积比13∶7∶2)10 ℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃烘约5 min。供试品色谱中，在与对照品色谱、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性色谱中无对应斑点出现，见图1。

　　1-3.供试品;4.人参对照药材;5.人参皂苷Rg1对照品;6.人参皂苷Re对照品;7.缺人参的阴性对照

　　Fig.1 TLC chromatogram of borneol and Panax ginseng2.2 人参皂苷的含量测定

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